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硅膠基質(zhì)液相色譜柱操作步驟和維護(hù)

更新時(shí)間:2019-05-26      點(diǎn)擊次數(shù):1433
硅膠基質(zhì)液相色譜柱的平衡
反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來平衡色譜柱,就會(huì)在處理問題方面獲得大的"補(bǔ)償",而且色譜柱的壽命也會(huì)變得更長。
 
硅膠基質(zhì)液相色譜柱操作步驟:
a. 平衡開始時(shí)將流速緩慢地提高,用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低,則需要較長的時(shí)間來平衡)
 
b. 如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽,應(yīng)注意用純水"過渡"即每天分析開始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡; 分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。
 
硅膠基質(zhì)液相色譜柱的維護(hù):
a.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
 
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
 
c.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
 
d.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
 
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中
 
f.氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。